Frage: Wurde die Linearität der Gerätekennlinie normkonform geprüft, bestätigt und graphisch sowie tabellarisch dargestellt?

Prüfumfang:

Es ist zu prüfen, ob im Kalibrierbericht unter Nr. 6.1.7 „Überprüfung der Linearität der Gerätekennlinie“ die Art der Ermittlung und die eingesetzten Prüfmittel (Referenzmaterialien), z.B. Prüfgase, Prüfgitterfilter, Prüfstäbe, angegeben sind.
Die einzelnen Ablesungen bei jedem Wert des verwendeten Prüfmittels sind in ihrer zeitlichen Abfolge in Tabellenform darzustellen. Dabei sind die Referenzmaterialien so zu wählen, dass folgende Konzentrationsstufen bezogen auf einen Bereich, der mindestens dem Kurzzeitemissionsgrenzwert entspricht, abgedeckt werden: 0 %, 20 %, 40 %, 60 % und 80 %, vgl. DIN EN 14181, Anhang A.8 1) . Die lineare Regression aller Werte der Geräteanzeige der AMS und aller Werte der verwendeten Prüfmittel ist sowohl gemäß Anhang B der DIN EN 14181 als Formel als auch in graphischer Form darzustellen.
Die Residuen zwischen den gemittelten Konzentrationen und der Regressionsgeraden sind für jede Konzentration gemäß Anhang B der DIN EN 14181 zu berechnen, anzugeben und zu prüfen. Die Ergebnisse dieser Prüfungen sind anzugeben.


Handlungsempfehlung:

Sollten die Angaben nicht vollständig sein, sind die fehlenden Angaben vom Betreiber nachzufordern. Bei einer nicht bestandenen Linearitätsprüfung muss die Prüfung wiederholt werden.


Hintergrund:

Die DIN EN 14181 sieht (im Anhang A.8 „Linearität“) vor, dass die Linearität der Gerätekennlinie der Messeinrichtung mit fünf verschiedenen Referenzmaterialien einschließlich der Konzentration Null zu überprüfen ist. Das Referenzmaterial mit der Konzentration Null und die Referenzmaterialien der vier verschiedenen Konzentrationen müssen außerdem eine bekannte Quantität und Qualität besitzen.
Im Falle gasförmiger Referenzmaterialien können die vier Referenzmaterialien durch unterschiedliche Gaszylinder bereitgestellt oder mit Hilfe eines kalibrierten Verdünnungssystems aus einer einzigen Gaskonzentration erzeugt werden.
Die Konzentrationen der Referenzmaterialien müssen so ausgewählt werden, dass die Messwerte bei ungefähr 20 , 40 , 60 und 80 % des doppelten Emissionsgrenzwertes liegen. Es ist notwendig, dass die Werte der Verhältnisse dieser Konzentrationen mit ausreichender Genauigkeit bekannt sind, damit ein fälschliches Scheitern der Linearitätsprüfung nicht auftritt. Die trockenen Referenzmaterialien sind am Einlass der AMS aufzugeben.
Die einzelnen Analysatoren werden unter Verwendung der genannten Konzentrationen (0, 20, 40, 60, 80 %), die in einer zufälligen Folge anzuwenden sind, geprüft.
Nach jedem Wechsel der Konzentration darf die Ablesung der ersten Geräteanzeige erst nach Ablauf der dreifachen Einstellzeit der AMS erfolgen. Bei jeder Konzentration der Referenzmaterialien sind mindestens drei Ablesungen durchzuführen. Die Zeitspanne zwischen dem jeweiligen Beginn der drei Ablesungen muss mindestens die vierfache Einstellzeit der AMS betragen.
Wenn andere Verfahren nicht anwendbar sind, kann die Linearität auch mit Hilfe von Referenzmaterialien wie beispielsweise Gitterfilter oder Gasfilter erfolgen.
Die Linearität ist nach dem Verfahren in Anhang B der DIN EN 14181 zu berechnen und zu prüfen. Wenn die Prüfung fehlschlägt, ist die Ursache zu ermitteln und zu beheben.

Für die Linearitätsprüfung wird eine Regressionsgerade durch die Geräteanzeigen der AMS (Y-Werte) und die Werte des Referenzmaterials (X-Werte) gelegt. Anschließend werden die Mittelwerte der Geräteanzeigen der AMS für jede Konzentrationsstufe und der Abstand (Residuum) dieser Mittelwerte zur Regressionsgerade berechnet.
Die Residuen in Einheiten der Konzentration sind auf den Messbereichsendwert zu beziehen und als relative Größe, die kleiner als 5 % sein muss, anzugeben.

1)
Die Begriffe Kurz- und Langzeitgrenzwerte werden aufgrund des Einsatzes im europäischen Kontext und in Normen und Richtlinien verwendet. Übliche Mittelungszeiten für die Bildung von Kurzzeitmittelwerten sind beispielsweise 10 min, 30 min oder 60 min, vgl. VDI 3950-1. Kurzzeitgrenzwert (KGW) und Halbstundengrenzwert (HGW) sind daher meist synonym.